显微红外Ftir测试
发布时间:2022-10-31
傅里叶变换显微红外光谱仪(FTIR)分析是一种重要的现代分析手段和方法,常用于结构鉴定、定量分析和化学动力学研究等,它的解析能够提供许多关于官能团的信息,红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关,可用于进行定量分析和纯度鉴定。
红外图谱解析就是根据红外光谱图上出现的吸收带,利用各种基团特征吸收的知识,确定谱带的归属,以确定分子中所含的基团,结合其它分析所获得的信息,作定性鉴定和推测分子结构。
样品制备:
1、固体粉末样品制备
卤化物压片法:基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯,最常用的是溴化钾,压成直径13mm,厚度0.5mm的薄片,溴化钾与样品的比例为100:1(样品约1-2mg)
2、液体样品的制备
对于沸点较高且粘度较大的液体样品,取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试。
对于沸点较低的样品及粘度小、流动性较大的高沸点液体样品放在液体池中测试,液体池是由两片KBr窗片和能产生一定厚度的垫片所组成。
3、橡胶、油漆、聚合物的制样
一般采用薄膜法,膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。常用的成膜法有3种:
熔融成膜 适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品。
热压成膜 适用热塑性聚合物,将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜。
溶液成膜 适用可溶性聚合物,将样品溶于适当的溶剂中,滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜。
红外测试样品要求:
1.粉末:样品干燥不含水,大于10mg,200目以上,可用于直接压片的粒度;
2.溶液:样品必须无毒、无腐蚀性;提供2mL以上,样品尽量不含水(含水的样品,水峰对样品谱图的干扰很大);
3.块体/薄膜:样品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm,硬的块状/薄膜样品很难出峰,需要提前咨询确认能否测试;
4.易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
5.易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须注明样品保存条件;