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XRD测试分析

发布时间:2024-02-23

X 射线衍射(XRD)测试介绍:

X射线衍射(X-Ray Diffraction, XRD)是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等物质特性决定该物质产生特有的衍射图谱

XRD是研究物质的物相和晶体结构的主要方法,是最常用的材料表征方法之一。XRD技术具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点,因此,XRD作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,XRD应用十分广泛在材料、生物、化学、医药、机械等领域都有很广阔的应用

X 射线衍射(XRD)测试

除一般物相分析外,XRD还可以进行单晶分析、结构分析、测定微晶尺寸、宏观及微观应力等。

X 射线衍射(XRD)基本原理:

当一束单色 X 射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。

根据其原理,某晶体的衍射花样主要有两个特征:衍射线在空间的分布规律和衍射线束的强度。其中,衍射线的分布规律由晶胞大小,形状和位向决定,衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此,不同晶体具备不同的衍射图谱。

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布拉格定律:两个波的波程差为2dsinθ,当波程差为波长的整数倍时,即 2dsinθ=nλ(n=0,1,2,3…),(θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长,2θ为衍射角)时,散射波位相相同,相互加强。凡是满足布拉格定律的散射波位相都完全相同,其振幅互相加强,从而在与入射线成 2θ 角的方向上就会出现衍射线。而在其它方向上的散射线的振幅互相抵消,X射线的强度减弱或者等于零。


布拉格方程简明扼要地给出了X射线的衍射方向。即当入射X射线与晶体中的某个晶面(hkl)之间的夹角满足布拉格方程时,在其反射线的方向上就会产生衍射线,反之不可。

系统消光规律:

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X 射线衍射(XRD)分析实例

(1)图谱对比法:比较待测样品和已知物相的谱图,该方法可直观简单的对物相进行鉴定,但相互比较的谱图应在相同的实验条件下获取,该法比较适合于常见相及可推测相的分析。

(2)数据对比法:将实测数据(2θ、d、I/I1)与标准衍射数据比较,可对物相进行鉴定。

(3)计算机自动检索鉴定法:建立标准物相衍射数据的数据库(PDF卡片),将样品的实测数据输入计算机,由计算机按相应的程序进行检索,主要的分析软件有JADE、Search Match等。

分析实例:下图为ZnO纳米片负载不同含量的金纳米粒子的XRD图谱。相比于纯ZnO,随着负载量的依次增加,杂化材料出现了明显的Au(JCPDS No. 04-0784)的特征衍射峰,因此认为Au成功负载于ZnO表面。


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